ICP具備靈敏度高、精準(zhǔn)度高、穩(wěn)定性高，可同時(shí)測(cè)定多元素、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，普遍應(yīng)用在環(huán)境、冶金、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域中，已經(jīng)成為關(guān)鍵性的無(wú)機(jī)元素分析手段。在ICP運(yùn)行過(guò)程中，如何分辨解決干擾問(wèn)題，對(duì)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要。一起對(duì)這些可能遇到干擾問(wèn)題，深入探討一下吧！

一、運(yùn)行原理簡(jiǎn)介

（一）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

ICP利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜，之后利用光電器件檢測(cè)光譜。根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

（二）工作方式

待測(cè)試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道，經(jīng)過(guò)光源加熱激發(fā)所輻射出光，經(jīng)光柵衍射分光，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵，將元素的特征譜線準(zhǔn)確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?，再?jīng)電路處理，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來(lái)確定元素的含量。

ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源與ICP的進(jìn)樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后，會(huì)將離子按照荷質(zhì)比分離，計(jì)數(shù)各種離子數(shù)目。

二、ICP測(cè)試中的干擾類型

ICP的運(yùn)行是一個(gè)復(fù)雜但有序的過(guò)程，每個(gè)環(huán)節(jié)緊密相連，共同完成對(duì)樣品的分析。而在這一運(yùn)行過(guò)程中，由于各種因素的影響，可能會(huì)產(chǎn)生干擾，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性產(chǎn)生影響。

（一）光譜干擾

1、譜線重疊

不同元素的譜線波長(zhǎng)非常接近甚至完全重合，導(dǎo)致難以準(zhǔn)確區(qū)分和測(cè)量。

2、譜線翼干擾

強(qiáng)譜線的側(cè)翼可能會(huì)干擾相鄰的弱譜線。

3、連續(xù)背景干擾

等離子體產(chǎn)生的連續(xù)背景輻射可能會(huì)掩蓋或干擾較弱的分析譜線。

4、分子譜帶干擾

樣品中的分子可能會(huì)形成特定的譜帶，從而對(duì)元素的譜線測(cè)量產(chǎn)生干擾。

解決方法

為解決這些光譜干擾，可以采取以下方法：

1、選擇合適的分析譜線

通過(guò)查閱譜線數(shù)據(jù)庫(kù)，選擇干擾較小的譜線進(jìn)行分析。

2、優(yōu)化儀器參數(shù)

如調(diào)整狹縫寬度、分辨率等，以減少譜線重疊的影響。

3、背景校正

使用儀器自帶的背景校正功能，扣除連續(xù)背景的干擾。

4、化學(xué)分離

在樣品前處理階段，通過(guò)化學(xué)方法將待測(cè)元素與干擾元素分離。

5、干擾校正方程

基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立干擾校正方程，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行校正。

（二）物理干擾

1、溶液的粘度和表面張力差異

不同樣品溶液的粘度和表面張力不同，可能導(dǎo)致霧化效率和進(jìn)樣速率不一致。例如：有機(jī)樣品溶液通常比水溶液具有更高的粘度和不同的表面張力。

2、樣品的含鹽量

高鹽含量的樣品可能會(huì)在霧化器和炬管中沉積，影響分析的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3、進(jìn)樣系統(tǒng)的堵塞或不暢

樣品中的顆粒物或沉淀可能會(huì)造成進(jìn)樣毛細(xì)管的堵塞，或者使霧化器的霧化效果變差。

4、樣品的溫度和壓力變化

這可能會(huì)影響溶液的物理性質(zhì)和進(jìn)樣的均勻性。

解決方法

為解決這些光譜干擾，可以采取以下方法：

1、樣品前處理

對(duì)樣品進(jìn)行消解、稀釋、過(guò)濾等處理，降低樣品的粘度、去除顆粒物和鹽分等。

2、基體匹配

使標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成與樣品盡可能相似，以減少由于基體差異帶來(lái)的物理干擾。

3、內(nèi)標(biāo)法

選擇一種合適的內(nèi)標(biāo)元素，其物理化學(xué)性質(zhì)與待測(cè)元素相近，且不受或很少受物理干擾的影響。通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)元素和待測(cè)元素的信號(hào)比值來(lái)校正物理干擾。

4、優(yōu)化儀器參數(shù)

如調(diào)整霧化器壓力、射頻功率、觀測(cè)高度等，以獲得最佳的分析條件。

（三）電離干擾

1、易電離元素的影響

像鈉、鉀等易電離元素含量較高時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量電子，抑制其他元素的電離，導(dǎo)致其發(fā)射強(qiáng)度降低。

2、復(fù)雜基體導(dǎo)致的電離環(huán)境改變

樣品中基體成分復(fù)雜，可能改變整體的電離平衡，影響待測(cè)元素的電離。

解決方法

為解決這些光譜干擾，可以采取以下方法：

1、加入消電離劑

例如：在測(cè)定鋇時(shí)，可加入過(guò)量鉀來(lái)抑制鋇的電離。

2、優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件

適當(dāng)調(diào)整等離子體的功率、載氣流量等參數(shù)，改善電離環(huán)境。

3、采用基體匹配法

使標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體組成盡量相似，減少電離干擾的差異。

4、運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法

通過(guò)向樣品中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線來(lái)校正電離干擾。

（四）化學(xué)干擾

1、形成難溶化合物

例如：鈣與磷酸根結(jié)合形成難溶的磷酸鈣，導(dǎo)致鈣的原子化效率降低。

2、形成氧化物或氫氧化物

一些元素如鋁可能形成氧化物，影響其原子化和激發(fā)。

3、化學(xué)結(jié)合

比如銅與某些配體結(jié)合，改變了其原子化和激發(fā)特性。

解決方法

為解決這些光譜干擾，可以采取以下方法：

1、加入釋放劑

與干擾物質(zhì)形成更穩(wěn)定的化合物，將待測(cè)元素釋放出來(lái)。

2、使用保護(hù)劑

與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止其與干擾物質(zhì)反應(yīng)。

3、化學(xué)分離

通過(guò)沉淀、萃取等方法將待測(cè)元素與干擾物質(zhì)分離。

4、優(yōu)化樣品消解方法

確保樣品中的待測(cè)元素以合適的化學(xué)形態(tài)存在。

5、基體匹配

使標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體成分盡量一致，減少化學(xué)環(huán)境的差異。

溫馨提示

如果使用各種方法仍然存在嚴(yán)重的干擾，可以及時(shí)聯(lián)系專業(yè)工程師上門判斷排查哦~